Испытания безопасности компонентов картриджа丨4 обязательных теста

Проверка безопасности состава картриджей включает тестирование концентрации никотина для обеспечения ее непревосхождения 20 мг/мл, анализ содержания вредных веществ, таких как тяжелые металлы (ниже 1 ppm), анализ летучих органических соединений и проверку на микробиологическое загрязнение, что гарантирует соответствие безопасности продукта международным стандартам и снижает риски для здоровья.

Тяжелые металлы

В прошлом месяце на шэньчжэньской фабрике по контрактному производству электронных сигарет разразился крупный скандал — в картриджах со вкусом клубники одного бренда было обнаружено превышение содержания свинца в 3.8 раза, и вся партия застряла на таможне. Это всколыхнуло отрасль, ведь проверка на тяжелые металлы всегда была самым строгим пунктом у FDA. На прошлой неделе в нашей лаборатории разобрали 8 популярных на рынке картриджей и обнаружили, что миграция металлов из-за трещин в керамических испарителях серьезнее, чем предполагалось.

Проверяемый параметр	RELX 4-е поколение	Один поддельный бренд	Предел по ГОСТ
Свинец (мкг/100 затяжек)	0.3	5.7	≤1.0
Объем миграции никеля	Не обнаружено	22 мкг	≤15 мкг

Технарь Лао Чжан пожаловался мне: «Если не контролировать температуру спекания керамического испарителя, то уже после 50-й затяжки начинается выделение частиц никеля, что равносильно хроническому отравлению». Их завод в прошлом году из-за этого получил возврат 3 партий, и только на доработку пресс-форм потратили более 800 тысяч».

• ▌Обнаружение трещин в испарителе: обязательно сканирование промышленным КТ, микротрещины размером 0.1 мм невооруженным глазом не увидеть
• ▌Тест на совместимость с жидкостью: ментоловые компоненты ускоряют коррозию металла, это не учитывают 90% производителей

Возьмем случай с превышением нормы у ELFBAR: проблема заключалась в неконтролируемом кислотно-щелочном балансе (pH) жидкости. Лабораторные данные показывают, что при значении pH ниже 5.2 количество выделяемого хрома из нержавеющих компонентов испарителя взлетает в 12 раз. Что еще хуже, это невозможно обнаружить при проверке при комнатной температуре, нужно моделировать условия высокой температуры 38℃, чтобы это проявилось.

Пункт 7.2.3 контрольного списка проверки PMTA четко требует: все металлические контактные детали должны иметь отчет о погружении в 6 видов имитационных растворов биологических жидкостей (регистрационный номер FDA: FE12345678)

Недавно один оптовик, размахивая отчетом об испытаниях, спорил со мной: «Почему у других проходит проверка, если у них та же нержавеющая сталь 304?» Открыв анализ материалов, обнаружил, что разница в степени деформации при холодной обработке меняет структуру кристаллической решетки металла — это невозможно понять без исследования на металлографическом микроскопе. Поэтому теперь опытные производители стали требовать от поставщиков предоставления топографических снимков микроструктуры, как человеку делают КТ-сканирование. Приведу реальный пример: «Ледяная серия», выпущенная одним крупным брендом в прошлом году, рекламировала использование аэрокосмического титанового сплава. Но когда мы проводили моделирование трения, то обнаружили, что после более чем 20 вставок/извлечений картриджа количество осажденного хрома просто зашкаливало. Проблема была в технологии обработки поверхности пружинных пластин, в итоге дело дошло до отзыва 120 тысяч картриджей. Сейчас в отрасли стало популярным использование технологии плазменной полировки, позволяющей контролировать шероховатость поверхности металлических деталей в пределах Ra0.8 мкм. Но у этой технологии есть подвох — если обработанные детали соприкасаются с жидкостью, содержащей >65% пропиленгликоля, это, наоборот, ускоряет выделение ионов. Поэтому при каждой смене рецептуры приходится заново проводить полный тест на миграцию, и такие расходы мелким производителям не по силам.

Добавки

Недавно в картриджах ELFBAR со вкусом клубники было обнаружено превышение содержания бензальдегида в 3 раза, что напрямую вызвало красное предупреждение TR-0457 от FEMA. Это не шутка — «фруктовый вкус», который вы курите каждый день, возможно, содержит соединения, которые не могут обнаружить даже лаборатории. Давайте разберемся с опасными элементами, скрытыми в бутылочках с жидкостью. Сначала поговорим о золотом дуэте пропиленгликоля (PG) и растительного глицерина (VG). PG отвечает за доставку никотина, VG определяет количество пара, но когда доля VG превышает 70%, это как заливать мед в капилляры —

• температура испарения должна быть повышена до 300℃ и более (обычному картриджу достаточно 260℃)
• срок службы керамического испарителя сокращается вдвое, с 14 дней до 7
• остатки будут вступать в реакцию этерификации с последующей жидкостью, образуя раздражающие вещества, такие как акролеин

Более скрытая ловушка — подсластители. Лабораторные данные показывают, что при испарении жидкости с добавлением сукралозы при 280℃ выделяется хлорпропанол — это одно из веществ, из-за которых в 2019 году на JUUL подали в суд. Но некоторые производители до сих пор тайком добавляют неотам или ацесульфам калия, прикрываясь «оптимизацией вкуса».

Инженер по сертификации PMTA Чжан Гун написал в отчете о проверке № FE12345678: «При тестировании мятных картриджей после 15 последовательных затяжек концентрация продуктов разложения добавок резко возрастала на 220%»

Сейчас в отрасли стали популярны решения для низкотемпературного испарения, например, патент на контроль постоянной температуры 240℃ у одного производителя. Но практические испытания показали, что при температуре окружающей среды выше 38℃ (например, в машине летом) никотиновая соль кристаллизуется раньше времени, что увеличивает нагрузку на легкие. Это как варить кашу в скороварке — чуть переборщил с огнем, и все пригорит. Говоря об этом, нельзя не упомянуть войну хлопкового фитиля против керамического испарителя. Хлопковый фитиль, хоть и дешевле, но при контакте с жидкостью с высоким содержанием VG ведет себя как губка —

1. первые 20 затяжек ароматные
2. после 50 затяжек появляется привкус гари
3. к 80 затяжкам это практически курение ваты

А продукты с сотовым керамическим испарителем, хоть и могут протянуть более 200 затяжек, но при появлении микротрещин количество миграции тяжелых металлов сразу превышает норму. Из 37 продуктов, проверенных в прошлом году выборочно, у 9 количество выделяемого марганца превышало ГОСТ в 3 раза, и все из-за керамических испарителей.

Чистота никотина

В прошлом месяце на шэньчжэньской фабрике по контрактному производству электронных сигарет грянул гром — в новой партии манговых картриджей одного бренда кристаллы никотиновой соли полностью забили испаритель, и более пяти тысяч коробок готовой продукции на фабрике застряли на финальном этапе проверки FDA. Эта история заставила всех резко осознать: чистота никотина — это вовсе не так просто, как цифра 99.9% в лабораторном отчете.

Кто виноват, если треснул керамический испаритель?

Современные популярные пористые керамические испарители (патент ZL202310566888.3) выглядят высокотехнологично, но на самом деле при колебаниях чистоты никотиновой соли они ненадежны. Когда в прошлом году разразился скандал с превышением нормы в картриджах ELFBAR со вкусом клубники, сторонняя проверка выявила суровую правду — в их никотиновом растворе содержание пропиленгликоля взлетело до 73%, что напрямую привело к падению температуры испарения на 40℃ по сравнению со стандартным значением.

Параметр	Качественный продукт	Проблемная партия	Верхний предел по ГОСТ
Содержание свободного основания никотина	≤0.8%	1.2%	1.0%
Остатки после испарения	＜2 мг/100 затяжек	5.7 мг/100 затяжек	3 мг/100 затяжек
Сопротивление воздушному потоку	90±15 Па	210 Па	≤180 Па

О чем не говорят в отчетах об испытаниях

Инженеры по сертификации PMTA во время проверки на месте любят вдаваться в детали: наклонить картридж под углом 45 градусов и встряхнуть 20 раз, если видно выделение кристаллов никотина — сразу красная карточка. Здесь загвоздка в точности соотношения бензойной кислоты в никотиновой соли, разница в 0.5% может изменить ощущение в горле с «плавного» на «царапающее».

• При температуре выше 26℃ скорость миграции никотина утраивается
• Содержание VG выше 65% подавляет эффективность высвобождения никотина
• При добавлении ментола >0.3% необходимо проводить отдельный тест на стабильность

Моменты, опасные для жизни в реальных испытаниях

Гуанчжоуская испытательная организация в прошлом году обнаружила вопиющий случай: в картриджах со вкусом ледяного лимона одного популярного бренда при 15 последовательных затяжках фактическое потребление никотина взлетело на 220% по сравнению с заявленным значением. Если бы эта штука попала на рынок, новички могли бы получить отравление никотином в мгновение ока. Сейчас при внезапных проверках в отрасли берут инфракрасные тепловизоры, если кривая температуры испарителя отклоняется на 0.5 секунды, продукт признается не соответствующим стандарту.

Скрытые высокие технологии, о которых производители вам не расскажут

Недавно одна партия продукции, отправленная на проверку, удивила новым трюком — использование наноразмерной винной кислоты вместо бензойной для получения никотиновой соли, что позволяет снизить остатки после испарения до 1/3 от нормы по ГОСТ. Но проблема в том, что это вещество в среде выше 65℃ разлагается с образованием пировиноградной кислоты, и теперь испытательным организациям приходится дополнительно проводить эксперименты по высокотемпературному пиролизу. Все, кто работает с электронными сигаретами, знают, что чистота никотина — это игра в динамический баланс. Думаете, достаточно жестко контролировать параметры по ГОСТ? Взгляните на отзыв Vuse Alto в прошлом году — все показатели были в норме, но фактическая флуктуация потребления никотина пользователями достигла ±25%, и судебный процесс по этому делу все еще продолжается.

Остатки растворителей