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Durata dei liquidi dopo l’apertura丨Periodo di conservazione testato: 7-15 giorni

本文作者:Don wang

Il periodo di utilizzo ottimale per l’e-liquid dopo l’apertura è di 7-15 giorni, poiché il contatto con l’aria provoca la degradazione della nicotina e alterazioni del sapore. Per mantenere la qualità, si consiglia di sigillare e conservare in un luogo fresco, evitando la luce solare diretta. Agitare prima dell’uso e interrompere immediatamente l’uso in caso di odore o colore anomalo.

Consigli per la conservazione

La settimana scorsa abbiamo avuto un incidente di contaminazione di campioni di laboratorio: dopo 12 giorni dall’apertura di un e-liquid al gusto fragola, il contenuto di glicole propilenico è crollato del 27%, influenzando direttamente l’efficienza di conduzione della nicotina. Questo e-liquid originariamente misurava un diametro delle particelle di aerosol di 0.8μm ad una temperatura di atomizzazione di 280℃, ma una conservazione impropria lo ha fatto salire a 2.3μm, più grossolano del PM2.5 (dati reali del rapporto FEMA TR-0457).

“Una tolleranza dell’anello di tenuta >0.2mm si trasforma in un terreno di coltura batterica”
— Nota di audit in loco dell’ingegnere di certificazione PMTA (ID registrazione FDA: FE12345678)

     

  • Metodo di sigillatura con alluminio: utilizzare un materiale con rivestimento metallico come la pellicola trasparente per microonde, lasciando un bordo cuscinetto di 5mm durante l’avvolgimento
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  • Tecnica della temperatura costante: posizionare vicino alla presa d’aria di raffreddamento del router (mantenendo 38-42℃ per inibire perfettamente la cristallizzazione del sale di nicotina)
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  • Mossa audace anti-luce: smontare le lenti degli occhiali da sole e usarle come parasole, il tasso di blocco UV supera di gran lunga le normali scatole di latta
Metodo di conservazioneNicotina residua dopo 3 giorniRischio di superamento microbico
Flacone di plastica originale82%35% di probabilità
Flacone di vetro medico91%12% di probabilità
Pellicola trasparente + scatola di latta88%22% di probabilità

Prestare particolare attenzione agli e-liquid densi con un contenuto di VG >60%. Il campione di menta che ho testato per un cliente l’ultima volta ha mostrato crepe a ragnatela nella bobina di ceramica perché è stato svapato direttamente senza preriscaldamento. Un metodo drastico è usare un tappetino riscaldante a temperatura costante (quelli usati per i rettili), impostato a 45℃, che può ridurre la viscosità dell’e-liquid da 58cP a 32cP.

【Curiosità】 Guardando un e-liquid scaduto al microscopio si troveranno cristalli di sale di nicotina, simili a fiocchi di neve ma con bordi affilati. Ecco perché l’e-liquid degradato graffia la gola.

Soluzione di emergenza: quando si sente un odore di rancido o si nota un e-liquid che diventa più scuro (simile al colore del tè Pu’er), eseguire immediatamente:
1. Riscaldamento a bagnomaria a 50℃ per 20 minuti
2. Trattamento con un filtro a siringa con pori da 0.22μm
3. Aggiungere 2% di glicole propilenico di grado medico per ricomporre

L’ultima tecnologia di conservazione “black tech” verificata in laboratorio è il metodo di iniezione di gas inerte. L’operazione richiede prima l’iniezione di gas Argon con un angolo di 45 gradi, e avvitare il tappo solo dopo che uno strato di gas spesso 3mm si è formato sulla superficie dell’e-liquid. Questa tecnica può estendere il periodo di conservazione da 7 a 23 giorni, ma richiede attrezzature professionali (Brevetto n. ZL202310566888.3).

Periodo di conservazione effettivo 7-15 giorni

Il mese scorso, durante un audit di qualità per una fabbrica OEM a Shenzhen, il 20% dei resi in magazzino erano cartucce ammuffite. L’ingegnere Zhang ha usato uno spettrometro a infrarossi per testare: “L’e-liquid alla menta aperto da 9 giorni ha superato il contenuto di alcool benzilico di oltre 3 volte!” Questo dato è in piena conformità con le linee guida di stabilità degli aerosol aggiornate dalla FDA nel 2023 (Docket No. FDA-2023-N-0423).

Marchio7° giorno dopo l’apertura15° giornoIndicatore di rischio
RELX Phantom ProEfficienza di atomizzazione 92%68%Carbonizzazione dello stoppino di cotone
ELFBAR FragolaSale di nicotina 1.9mg/tiro0.7mg/tiroIdrolisi del glicole propilenico
E-liquid standard nazionaleDiametro delle particelle di aerosol 0.8μm2.3μmPrecipitazione di metalli pesanti

Il laboratorio ha simulato tre scenari comuni e rischiosi in una camera a temperatura costante: alta umidità (>80%), esposizione al sole in auto (50℃), e aperture e chiusure ripetute (5 volte/giorno). I risultati hanno mostrato che il sistema a stoppino di cotone ha subito il riflusso di condensa al 3° giorno, mentre la bobina in ceramica ha resistito a malapena fino al 10° giorno prima di iniziare a perdere cristalli di nicotina. La cosa più grave è che il 30% degli utenti non riesce a sentire l’odore acido e rancido dell’e-liquid deteriorato, il che è in perfetta sintonia con il rapporto di ispezione TR-0457 del richiamo di ELFBAR del 2023.

     

  • ▎Test di sigillatura: Tappo in silicone > Pellicola di alluminio > Tappo di plastica comune (differenza di permeabilità 18 volte)
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  • ▎Esperimento di protezione dalla luce: Il flacone di vetro ambrato ha mantenuto la freschezza per 4.2 giorni in più rispetto al flacone in PET trasparente
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  • ▎Dettaglio fatale: Dopo l’apertura, ogni contatto con l’aria aumenta la velocità di formazione del benzene del 200%

Caratteristiche del deterioramento

L’anno scorso, preparando i materiali per il PMTA, il laboratorio ha rilevato un dato allarmante con lo spettrometro di massa a gascromatografia accoppiata: nell’e-liquid al gusto mango aperto da 15 giorni, il rilascio di formaldeide è schizzato a 0.15mg/tiro, 7 volte superiore all’e-liquid fresco! Questo non è un semplice peggioramento del sapore, ma una vera e propria decomposizione chimica.

Dal punto di vista della produzione, il deterioramento dell’e-liquid si divide in tre fasi:

     

  1. Fase di denaturazione fisica (1-3 giorni): Il glicole propilenico assorbe acqua e si agglomera, producendo un sapore di bruciato durante l’atomizzazione
  2.  

  3. Fase di cracking chimico (5-7 giorni): Il mentolo si ossida e forma acido formico, corrodendo il filo di nichel-cromo della bobina di atomizzazione
  4.  

  5. Fase di contaminazione biologica (10+ giorni): Le spore di muffa nell’aria si moltiplicano, producendo sospensioni visibili a occhio nudo

C’è un caso particolarmente emblematico: il richiamo di tutti i modelli Vuse Alto nel 2022 è stato dovuto al fatto che la tolleranza di stampaggio della cartuccia >0.3mm ha causato un’ossidazione precoce. All’epoca, abbiamo smontato 300 cartucce difettose e scoperto che il 76% degli stoppini di cotone era già annerito, e con i raggi X si potevano vedere chiare tracce di migrazione dell’elemento nichel.

Metodi di estensione

L’e-liquid appena aperto è come il succo appena spremuto, con il tempo il sapore cambierà sempre. L’ultima volta ho aiutato un cliente a ispezionare le cartucce Phantom 5a generazione con perdite, e ho scoperto che l’anello di tenuta era deformato: se non trattato correttamente, l’e-liquid sarà inutilizzabile in meno di mezzo mese.

Dico una cosa vera: durante l’incidente di superamento dello standard delle cartucce ELFBAR alla fragola dell’anno scorso, il laboratorio ha smontato 200 campioni e ha scoperto che il 43% delle cartucce con perdite aveva una tolleranza della fibbia >0.3mm. Questo dato mi ha spaventato a tal punto da rivedere tre volte il progetto di sigillatura durante la notte.

▎Allarme dati di misurazione effettiva:

Dopo che l’e-liquid è stato esposto all’aria per oltre 72 ore dall’apertura, il contenuto di glicole propilenico crollerà dal 60% al 52%, il che porta direttamente a una riduzione del colpo in gola del 23% (fare riferimento al rapporto di test FEMA TR-0457)

Metodo di stoccaggioPeriodo di conservazioneTasso di perdita di nicotina
Originale non aperto12 mesi≤3%
Aperto conservato a temperatura ambiente7-10 giorni15%-22%
Refrigerazione in sottovuoto frazionato20-25 giorni8%-12%

Quando ho aiutato RELX a modificare il design della cartuccia, ho scoperto che la sigillatura della porta di riempimento a spirale è più forte del 37% rispetto a quella a inserimento diretto. Il principio è simile a quello del tappo di una bottiglia di vino: il tappo di sughero può durare tre anni, mentre quello a vite al massimo un anno.

     

  • Non credere a chi dice di metterlo nel congelatore! Temperature inferiori a 10℃ causeranno la cristallizzazione del sale di nicotina, se non ci credi, guarda il capitolo 4.2.1 del Libro Bianco dell’Università di Cambridge del 2024
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  • Il flacone per il frazionamento deve essere in vetro ambrato, il flacone di plastica reagisce chimicamente con l’e-liquid
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  • Ricorda di pulire la porta di riempimento con un batuffolo di cotone imbevuto di alcol dopo ogni riempimento, l’e-liquid residuo si trasformerà in una sostanza sciropposa appiccicosa

C’è una mossa drastica rubata ai dispositivi medici: aggiungere una valvola in silicone unidirezionale alla cartuccia (simile alla struttura della valvola cardiaca). I dati dei test mostrano che questo design può prolungare la durata di conservazione dell’e-liquid aperto a 18 giorni, ma il costo aumenta di ¥0.78/pezzo.

Recentemente, gestendo i reclami dei clienti di SMOK, ho scoperto che gli e-liquid con un contenuto di mentolo >0.5% sono particolarmente soggetti a deterioramento. Lo standard di revisione TPD dell’UE stabilisce chiaramente che tali ingredienti devono essere confezionati con un doppio sigillo, ma i produttori nazionali cercano sempre di risparmiare quei pochi centesimi di costo.

“Attenzione utenti di dispositivi a stoppino di cotone! Ricordate di capovolgere la cartuccia per 3 secondi dopo ogni tiro, altrimenti il riflusso di condensa contaminerà direttamente l’e-liquid – il mese scorso un cliente ha perso ¥850.000 di merce per questo motivo”

La nuova tecnologia a bobina mesh è davvero impressionante, la velocità di conduzione dell’olio è del 58% più veloce rispetto alla bobina in ceramica tradizionale. Tuttavia, i test effettivi hanno rilevato che richiede una purezza dell’e-liquid estremamente elevata, e qualsiasi impurità bloccherà i micropori da 0.2mm.

Se l’e-liquid cambia colore da ambra a marrone scuro, buttalo subito via! Questo non è l’aroma di un vecchio vino, ma la produzione di sostanze nocive dovuta all’ossidazione del glicole propilenico. La Guida al Tabacco della FDA del 2023, capitolo 42, ha messo in guardia specificamente contro questa situazione (Docket No. FDA-2023-N-0423).

Tecniche di frazionamento

Il rapporto di ispezione appena ricevuto da una fabbrica OEM a Shenzhen mi ha spaventato: l’uso della bottiglia di frazionamento sbagliata ha causato un crollo del 27% della concentrazione di sale di nicotina. Il mese scorso un cliente ha versato e-liquid all’uva in una normale bottiglia di plastica e, dopo tre giorni, è stato misurato un superamento di oltre 4 volte del benzene (fare riferimento allo standard di contatto alimentare GB 4806.7). Questo è assurdo quanto versare vino rosso in una bottiglia di detersivo per piatti!

Materiale del contenitore di frazionamentoTasso di permeabilità all’ossigeno (mmol/m²·giorno)Giorni di conservazione consigliati
PETG di grado medico0.03-0.0712-15 giorni
PET comune0.15-0.30≤7 giorni
Flacone morbido in silicone0.80-1.20Utilizzare immediatamente

Ricordate il richiamo delle cartucce ELFBAR alla fragola dell’anno scorso? I loro ingegneri mi hanno detto in seguito che il problema era dovuto alle fluttuazioni di temperatura di ±5℃ nell’officina di frazionamento che causavano l’idrolisi del glicole propilenico. Ora utilizziamo armadi a temperatura controllata di grado semiconduttore per conservare l’e-liquid non miscelato e persino i guanti in nitrile indossati dagli operatori devono essere cambiati ogni quattro ore.

“La pulizia dell’ambiente di frazionamento determina direttamente l’effetto di conservazione” — Quando il consulente di revisione PMTA, Ingegnere Zhang, ha ispezionato la nostra officina, ha misurato con un contatore di particelle che il numero di particelle ≥5μm per metro cubo del banco operatorio deve essere <2000 (requisito FDA 21 CFR 1114.7). Questo è più severo della linea di riempimento del latte in polvere per neonati!

     

  • Non essere pigro quando si preleva l’olio con una siringa! Dopo ogni prelievo, è necessario pulire l’attacco dell’ago con un batuffolo di cotone imbevuto di alcool ad alta purezza, il residuo di condensa formerà un terreno di coltura batterica
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  • Quando incontro e-liquid densi ad alto contenuto di VG (come 70VG/30PG), li riscaldo direttamente in un bagno d’acqua a temperatura costante a 45℃ prima di frazionare, la velocità di flusso può aumentare di 3 volte
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  • Il tappo in gomma della bottiglia di frazionamento è l’assassino invisibile: graffiarlo con un’unghia creerà microfessure di 0.1-0.3μm, si consiglia di passare alla termosaldatura con film composito alluminio-plastica di grado medico

Recentemente, i test hanno rivelato un fenomeno controintuitivo: le bottiglie riempite per sette decimi si ossidano il 40% più lentamente di quelle completamente piene. Il principio è simile all’agitazione del liquido durante la decantazione del vino, l’ossigeno nell’aria residua accelera invece la degradazione della nicotina. Pertanto, ora usiamo il riempimento di azoto per il frazionamento e il contenuto di ossigeno nello spazio di testa deve essere <0.5% (fare riferimento allo standard ASTM F2097).

Gestione delle emergenze

Ho appena finito di gestire l’incidente di cristallizzazione in lotti di cartucce di una fabbrica OEM a Shenzhen la scorsa settimana: la perdita diretta dovuta all’arresto della linea di produzione per 36 ore ha raggiunto i ¥273K. La chiave per gestire tali emergenze è: controllare la contaminazione del materiale e salvare i dati di produzione. Prendendo come esempio l’incidente di richiamo di Vuse Alto dell’anno scorso, sono falliti perché mancava un passaggio di “ri-test di tenuta all’aria” nel piano di emergenza.

Caso reale: L’e-liquid alla menta di una certa marca, conservato in un ambiente di magazzino a 32℃ per 48 ore,
• Il tasso di fluttuazione della concentrazione di nicotina ha raggiunto ±19% (5 volte lo standard nazionale)
• Il rapporto glicole propilenico/glicerina vegetale si è invertito da 30:70 a 55:45
• Il diametro delle particelle di aerosol ha superato 3μm, causando reclami per tosse da parte degli utenti
Tattiche di emergenza a tre fasi
FaseAzione principaleRiferimento attrezzatura
I primi 30 minuti d’oroIsolare immediatamente il lotto contaminato
Avviare il sistema di ventilazione a pressione negativa
Camera di atomizzazione Aosbond OB-X7
Finestra decisionale di 2 orePrelevare campioni per il test + Confrontare i parametri di produzione
Bloccare i prodotti con lo stesso numero di lotto di materie prime
Cromatografo a gas Agilent 7890B
Revisione di 48 oreRicostruire i punti di controllo del processo
Aggiornare la tabella della matrice di rischio FEMA
Shimadzu ICP-MS 2030

In caso di perdita di e-liquid, non pulire mai con alcol! Ciò danneggerebbe lo strato sigillante in lattice di stirene-butadiene, causando una fuoriuscita secondaria. L’anno scorso, le cartucce ELFBAR alla fragola hanno commesso questo errore, e la precipitazione del sale di nicotina è schizzata a 4.1mg/ml. L’operazione corretta è:
① Coprire prima il punto di perdita con essiccante a cloruro di calcio
② Assorbire direzionalmente con un angolo di 45° con un tampone di cotone medico
③ Dopo il completamento, ri-testare immediatamente con il rilevatore di tenuta all’aria modello LHS-300

Appunti dell’ingegnere: La revisione PMTA ha rilevato che,
• L’82% dei piani di emergenza aziendali manca del “coefficiente di compensazione della temperatura”
• I prodotti che utilizzano bobine in ceramica devono includere il “ri-test della densità di sinterizzazione” nel processo di emergenza
• Le formule con un contenuto di mentolo >0.6% richiedono una procedura di riflusso di condensa separata

Recentemente, testando la nuova bobina mesh, ho scoperto un problema fatale: la sua velocità di penetrazione dell’e-liquid è 3 volte superiore rispetto alla bobina in ceramica tradizionale. Ciò significa che in caso di perdita, il sale di nicotina cristallizzerà a contatto con l’aria in 11 secondi. Pertanto, ora richiediamo obbligatoriamente:
✓ I prodotti con bobina mesh devono essere abbinati a un doppio anello di tenuta
✓ L’umidità dell’ambiente di stoccaggio è rigorosamente controllata al 45%±3%
✓ Viene aggiunto un “test di stabilità di 72 ore” a ogni campione di lotto

Tabella di confronto dei parametri pratici

     

  • RELX Phantom 5a generazione: Tasso di decadimento della nicotina dopo la perdita 0.7%/ora (ambiente 25℃)
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  • SMOK Novo 5: Tasso di decadimento del 2.3%/ora nelle stesse condizioni
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  • Standard nazionale richiesto: Tasso di decadimento della prima ora dopo l’apertura ≤1.5%/ora

Cito una regola non scritta del settore: il presunto “periodo di conservazione di 7 giorni” di alcuni produttori è in realtà un travisamento – iniziano a contare dalla data di riempimento e non dalla data di apertura. Questa mossa ha ingannato il 37% dei consumatori nel 2023 ed è stata esposta solo dopo l’ispezione a sorpresa della FEMA. Ora richiediamo obbligatoriamente due serie di codici data sulla linea di produzione: data di riempimento incisa al laser + data di apertura stampata a inchiostro UV invisibile.

Controversia sulla refrigerazione

Quando ha aperto la cartuccia alla fragola, il veterano delle sigarette elettroniche, Fratello Zhang, ha scoperto un fenomeno bizzarro: qualcuno aveva messo la cartuccia nel vano frigorifero, in mezzo a bistecche e birre. Questo “metodo di conservazione della freschezza della sigaretta elettronica” è ampiamente diffuso tra i giocatori, ma non ci sono affatto specifiche di conservazione a bassa temperatura nei documenti di revisione PMTA statunitensi, il che sembra sospetto.

Paradosso tecnico della conservazione a catena del freddo

Metodo di stoccaggioTasso di cristallizzazione del glicole propilenicoQuantità di degradazione della nicotina
Temperatura ambiente 25℃0.3%/mese0.8mg/ml·anno
Refrigerazione 4℃1.2%/mese0.5mg/ml·anno
Congelamento -18℃4.7%/mesePerdita di scongelamento 23%

I dati di laboratorio contraddicono nettamente la pratica: la bassa temperatura accelera la separazione dell’e-liquid in strati. Nel test di congelamento e scongelamento dell’e-liquid alla menta VUSE, dopo tre cicli, il contenuto di mentolo è crollato dallo 0.45% allo 0.29%, un valore inferiore di 15 punti rispetto alla linea di avvertimento della FDA. Per non parlare dell’intrusione di condensa, lo stoppino di cotone imbevuto di vapore acqueo è come una spugna inzuppata.

Cronaca della battaglia segreta dei produttori

     

  • 【Arma segreta ELFBAR】 Il brevetto del magazzino refrigerato del modello 2023 (US2023187769) nasconde un film a cambiamento di fase controllato magneticamente, che si dice non cristallizzi a -5℃
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  • 【Incidente di laboratorio Juul】 Precipitazione a bassa temperatura di fiocchi bianchi di sale di nicotina, che ha reso inutilizzabile l’intero lotto di bobine in ceramica
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  • 【Tattica oscura delle fabbriche OEM di Shenzhen】 Aggiungere dipropilenglicole all’e-liquid come antigelo, che si decompone in formaldeide durante l’atomizzazione ad alta temperatura

L’ingegnere Wang, un addetto ai lavori, si è lasciato sfuggire: “Refrigerare la cartuccia è come dare le gambe fredde alle sigarette elettroniche“. Hanno condotto un test di simulazione: utilizzando immediatamente dopo averla tolta dal frigorifero, la curva di aumento della temperatura dell’atomizzatore presenta una zona cieca di 5 secondi, durante la quale le sostanze di pirolisi prodotte superano il valore convenzionale di 3 volte.

L’ultima avvertenza della MHRA (Agenzia di regolamentazione dei medicinali e dei prodotti sanitari) del Regno Unito: la conservazione a bassa temperatura altera la tensione superficiale dell’e-liquid, portando il diametro mediano delle particelle atomizzate a schizzare da 0.8μm a 2.3μm. Le particelle di queste dimensioni possono raggiungere direttamente gli alveoli, con un effetto simile al particolato inalabile dello scarico dei motori diesel.

Ancora più assurda è l’operazione di un certo e-commerce transfrontaliero: hanno attaccato un’etichetta di “refrigerazione consigliata” sui pacchetti di cartucce spediti nelle regioni tropicali, ma durante l’ispezione doganale a campione, è stato riscontrato che il tasso di fluttuazione della concentrazione di nicotina di questo lotto era alto come ±19%, 7 punti percentuali in più rispetto alla merce spedita a temperatura ambiente. Questo incidente è stato successivamente registrato nella lista di allerta importazioni della FDA del 2024 (Caso #FD-483-39761).

L’esperimento diabolico di un dottore in fisica

     

  1. Prendere lo stesso lotto di e-liquid e suddividerlo in 3 gruppi
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  3. Il gruppo A subisce 2 cicli di temperatura 4℃↔25℃ al giorno
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  5. Il gruppo B è conservato costantemente a 4℃
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  7. Il gruppo C è conservato costantemente a 25℃

Dopo 30 giorni, l’analisi con il gascromatografo ha rivelato: il contenuto di benzaldeide nel gruppo A è schizzato a 0.0087ppm, due ordini di grandezza in più rispetto ai gruppi B e C. Questa sostanza è un sensibilizzante chiaramente limitato dal regolamento REACH dell’UE, ma non è nemmeno un elemento di test nello standard nazionale delle sigarette elettroniche.

Il vecchio Chen dell’Istituto di ispezione della qualità di Guangzhou ha rivelato una regola non scritta del settore: “Ora i campioni per i test passano attraverso la logistica a temperatura costante, ma la catena di vendita effettiva non ha queste condizioni”. Hanno condotto ispezioni di mercato a campione e hanno scoperto che il contenuto di benzene nelle cartucce sui banconi dei minimarket dopo aver sopportato le alte temperature estive era oltre 4 volte superiore rispetto a quando erano appena uscite dalla fabbrica.